正航儀器硫酸鹽(以SO。計(jì))含量的測定
1方法提要
酸性介質(zhì)條件下，在試驗(yàn)溶液中加入氯化鋇，硫酸根離子生成白色沉淀，與同時(shí)處理的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。
1.2試劑
1.2.I鹽酸溶液：1+9；
1.2.2氯化鋇(BaCl2·2H20)溶液：100 g／L；
1.2.3硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含硫酸鹽(SO。)0．1 mg：
用移液管移取10 mL按HG／T 3696．2配制的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
1.3分析步驟
稱取1．00 g+O．01 g試樣，置于50 mL比色管中，加約30 mL水溶解，加入o．5 mL鹽酸溶液和1 mL氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置15 min。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備：移取一定體積的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時(shí)同樣處理。移取的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積在相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中給出。
1.4灼燒殘?jiān)康臏y定
1.4.1方法提要
試樣于600℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定，測定不能升華物質(zhì)，即灼燒殘?jiān)暮俊?br /> 1.4.2儀器
1.4.2.1瓷坩堝：30 mL。
1.4.2.2高溫爐：溫度可控制在600℃±25℃。
1.5分析步驟
稱取約59試樣，至0．000 2 g，置于預(yù)先于600℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝內(nèi)，在通風(fēng)櫥內(nèi)用電爐加熱至揮發(fā)完全。然后于600℃-t-25℃下灼燒至質(zhì)量恒定。
1.5.1結(jié)果計(jì)算
灼燒殘?jiān)恳再|(zhì)量分?jǐn)?shù)"MJ s計(jì)，數(shù)值以％表示，按式(5)計(jì)算：
 
式中：
m1——瓷坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m2——瓷坩堝與試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m3——瓷坩堝與灼燒殘?jiān)|(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于o．02％。